四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司
冷凍干燥技術(shù)是將含水物料預(yù)先凍結(jié)后在真空狀態(tài)下進(jìn)行升華而獲得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長(zhǎng)期保存，是一種優(yōu)良的干燥方法，被廣泛應(yīng)用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個(gè)領(lǐng)域。而在冷凍干燥過(guò)程中，物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)是凍干工藝中重要的2個(gè)參數(shù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度。物料的共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開(kāi)始熔化時(shí)的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成凍干產(chǎn)品鼓泡，因此凍干產(chǎn)品升華時(shí)物料預(yù)凍溫度要低于物料共晶點(diǎn)5～10℃，保證物料完全凍結(jié)，同時(shí)在干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象，影響凍干制品的質(zhì)量。
北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)適用于液態(tài)物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)測(cè)試。
一、共熔點(diǎn)測(cè)試
需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
另外，溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開(kāi)始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)（既熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)，所以又叫做共熔點(diǎn)。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的，因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮?。欢胰芙庠谒械臍怏w在真空下會(huì)迅速冒出來(lái)，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。
二、共晶點(diǎn)測(cè)試
共晶點(diǎn)是指物料中水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在升華過(guò)程中，物料溫度應(yīng)維持在低于而又接近共融點(diǎn)的溫度。也指物料中游離水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在溶液的凍干過(guò)程中，非常有必要知道溶液的共晶點(diǎn)，因?yàn)檫@將有助于控制預(yù)凍和升華過(guò)程。在真空冷凍干燥過(guò)程中最關(guān)鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃，從而保證物料不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。
在凍干過(guò)程中，物料預(yù)凍的最終溫度以其共晶點(diǎn)為依據(jù)，干燥加熱時(shí)物料的溫度以其共熔點(diǎn)為依據(jù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度。為保證物料完全凍結(jié)，預(yù)凍溫度要比物料的共晶點(diǎn)低5-10℃。若預(yù)凍溫度過(guò)低，則增加能耗和生產(chǎn)成本；若預(yù)凍溫度高于共晶點(diǎn)，則不能保證物料中的水分完全凍結(jié)，物料內(nèi)部水分將不能完全以冰的形式升華，導(dǎo)致物料在干燥過(guò)程中發(fā)生收縮和失形等問(wèn)題。另外，未凍結(jié)的水分中所含溶質(zhì)，在干燥過(guò)程中可能隨內(nèi)部水分向物料表面遷移，出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。物料共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開(kāi)始熔化時(shí)的溫度。干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，影響凍干制品的質(zhì)量。
常規(guī)測(cè)定共晶點(diǎn)/共熔點(diǎn)的方法是電阻法，故準(zhǔn)確地測(cè)定物料的共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)，對(duì)冷凍干燥工藝的制定和凍干過(guò)程的優(yōu)化控制就顯得尤為重要。
三、測(cè)試儀的主要特點(diǎn)
1. 智能化自動(dòng)判斷物料共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。
2. 采用兩行式液晶顯示屏，直接顯示物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。
3. 實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前物料溫度。
4. 性能穩(wěn)定、可靠，操作簡(jiǎn)單。
四、使用條件
1. 正常工作條件：環(huán)境溫度：5℃～30℃
相對(duì)濕度≤85%
電源電壓：AC（220V±22）V （50±1）Hz
工作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，沒(méi)有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。
2. 運(yùn)輸貯存條件：環(huán)境溫度：≤30℃
相對(duì)濕度：≤85%
貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，無(wú)腐蝕性氣體。
五、操作步驟
1、共熔點(diǎn)測(cè)量法
1）將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。
2）用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過(guò)程由儀表記錄。
2、共晶點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)量方法
1）將待測(cè)試的物料裝入西林瓶中，調(diào)節(jié)支架高度，使共晶點(diǎn)測(cè)試儀的探頭能浸入物料液面下，再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。
2）將測(cè)試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機(jī)內(nèi)，關(guān)閉凍干機(jī)門。
3）將共晶點(diǎn)測(cè)試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。
4）打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，共晶點(diǎn)測(cè)試儀即自動(dòng)進(jìn)入共晶點(diǎn)共熔點(diǎn)測(cè)定程序。此時(shí)開(kāi)啟凍干機(jī)進(jìn)行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。
