選用優(yōu)質(zhì)鮮蛋，用棕刷刷洗蛋表面的菌類和污物，然后用清水沖凈，晾干后打蛋做實(shí)驗(yàn)。全蛋液和蛋清直接打人托盤（450mmX295mm），待積料至5mm 厚后時將其攪拌均勻。蛋黃中含有較多的脂質(zhì)，將其萃取出來凍干或加水稀釋凍干效果更佳。整蛋黃放在托盤（厚 5mm），稀釋蛋黃放在培養(yǎng)皿中（厚 10mm）進(jìn)行凍干。
分別取少量蛋清、蛋黃以及整蛋混合液放入水分測定儀中烘干。烘干溫度為 100℃，烘至濕度在60s內(nèi)不變時結(jié)束。測定結(jié)果見表 7-15。
用電阻測定法測定雞蛋的共晶點(diǎn)，不銹鋼電極直徑為2.5mm，長度為20mm。兩電極間的距離為15mm，插人物料的深度為10mm。測溫?zé)犭娕嫉臏y量端位于兩電極的中間部位。電極和熱電偶裝配后，將物料置于冷凍干燥機(jī)內(nèi)的擱板上，降低擱板溫度，凍結(jié)物料，測試物料的共晶點(diǎn)溫度。在共晶點(diǎn)溫度測試后，升高擱板溫度至物料融化，測試物料的共熔點(diǎn)溫度。全蛋液電阻隨溫度變化的曲線見圖 7-17、圖 7-18。
根據(jù)電陽與溫度的關(guān)系，確定蛋白共晶點(diǎn)溫度為-14~-17℃，蛋黃的共晶點(diǎn)溫度為-20~-23℃，全蛋液的共晶點(diǎn)溫度為-20~-22℃，共熔點(diǎn)溫為-15℃。
將托盤放在凍干機(jī)的擱板上，溫度探頭放入樣品中。根據(jù)測得的共晶點(diǎn)溫度，將物料在-30℃下凍結(jié)并保持2h 左右后，進(jìn)人升華干燥階段，升華干燥階段保持產(chǎn)品溫度在共晶溫度以下，待產(chǎn)品溫度有明顯升高后進(jìn)入解析干燥階段。解析干燥過程中產(chǎn)品的溫度不高于對應(yīng)物料的共熔點(diǎn)溫度。凍干曲線如圖 7-19圖7-21所示。
圖7-19中曲線3是測溫探頭放在托盤邊緣處測得的物料溫度，曲線4 是測溫探頭放在托盤中心測得的物料溫度。
圖7-20中曲線3是蛋黃的凍干溫度，曲線4是稀釋后的蛋黃凍干溫度。
圖7-21 中曲線3是全蛋液預(yù)先凍結(jié)后直接放到擱板上測得的物料溫度，曲線4 是測溫探頭放在托盤邊緣處測得的物料溫度，曲線5是測溫探頭放在托盤中心測得的物料溫度。
凍干過程分三個階段進(jìn)行。第一階段為物料凍結(jié)階段，要求物料的最終凍結(jié)溫度應(yīng)降至該物料的共晶溫度以下。為保證待干物料全部凍結(jié)，物料在共晶溫度以下保持2h左右。在此降溫凍結(jié)階段，如果托盤與擱板接觸良好，物料中心溫度與物料邊緣溫度相差不大；如若不然（見圖7-21），物料中心降至-30℃要比邊緣慢40min。
第二階段為升華干燥，在此階段如果物料是預(yù)先固化并直接放在擱板上，擱板溫度需要嚴(yán)格控制，以防止物料未干部分的溫度高于共晶點(diǎn)而融化，如圖7-21中曲線3，如果物料是放在托盤中，則影響不太大，如圖7-19擱板溫度從-30℃升到30℃，曲線4所示的物料未干部分溫度都在-25℃左右。圖7-19、圖7-21中與托盤接觸部分的物料溫度上升較快，說明這部分干燥速率大，升華干燥時間蛋白粉為2h，全蛋粉為3h。而物料中心處升華干燥時間蛋白粉為4h，全蛋粉為5h。稀釋后的10mm厚料層需干燥4~5h，未稀釋的5mm 厚蛋黃需干燥3.5~4.5h，說明密度、黏度對干燥速率的影響不可忽視。升華干燥階段采用真空調(diào)節(jié)，即允許通過開啟真空度調(diào)節(jié)閥向凍干箱放進(jìn)微量干燥（無菌）空氣對系統(tǒng)進(jìn)行真空調(diào)節(jié)。目的在于增大箱阱間壓差，加快干燥。
第三階段為解析干燥階段，目的是去除部分存在于材料中的結(jié)合水。由于高溫、低壓有利于解析作用，所以解析干燥宜在最高允許溫度下進(jìn)行。當(dāng)產(chǎn)品的含水率達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時，二次干燥結(jié)束，凍干完成。5mm 厚的蛋溶液此階段需1~2h。全程干燥時間與物料厚度有關(guān)，3mm 厚蛋液的凍干時間比5mm 厚的凍干時間短1.5~2h。通過多次實(shí)驗(yàn)與綜合分析，發(fā)現(xiàn)在凍干的整個過程中，由于托盤使用一段時間后兩邊微微翹起而影響了傳熱，降低了干燥速率，從而增加了加工成本。在實(shí)際生產(chǎn)過程中可以預(yù)先將蛋液固化成一定形狀（如圓柱體、正方體或者異形體）后直接放到擱板上，或者將托盤制成網(wǎng)格式。這樣不僅可避免因接觸不好而造成的浪費(fèi)，還可以擴(kuò)大傳熱面積，能縮短干燥時間1h以上。蛋粉的凍干工藝，如圖 7-22 所示。圖中的溫度均為物料溫度，蛋白粉和全蛋粉的干燥時間以物料尺寸450mm×295mm×5mm 為例，蛋黃粉的干燥時間以物料尺寸295mm×65mm×5mm為例。
干燥時間可根據(jù)物料厚度適當(dāng)增減。稀釋的蛋黃干燥速率大，所以建議將蛋黃稀釋后再凍干，如圖7-20中10mm厚的溶液在-20℃升華干燥4.5h，然后解析干燥1.5h左右，含水量即可達(dá)標(biāo)（≤4%）。
凍干后的蛋粉為多孔狀物質(zhì)，且與托盤接觸部分的孔徑偏大。蛋白粉呈乳白色，有光澤，略帶腥味，蛋黃粉呈淡黃色，細(xì)膩，稀釋的蛋黃凍干后顏色略淺；全蛋粉顏色較蛋黃粉深些，略帶腥味。將少量蛋清、蛋黃、全蛋粉分別放入燒杯中，沖人60℃的溫開水。蛋清復(fù)水效果很好，蛋黃和全蛋粉略差。全蛋粉復(fù)水后有與鮮蛋同樣的功能。將凍干后的蛋清蛋黃以及整蛋混合粉分別取少量放入水分測量儀中烘干。烘干溫度為 100℃，烘至濕度在60s 內(nèi)不變時結(jié)束。測量結(jié)果見表 7-16。
