Pearson Smith通過三個例子解釋了介電分析（DEA）的優(yōu)點是可提供最優(yōu)的凍干工藝。結(jié)合水（兩個氫鍵）和吸附水（一個氫?。┑某谠ヌ匦圆煌捎脕泶_定凍干的結(jié)束，當(dāng)吸附水解吸和結(jié)合水仍然存在時認(rèn)為凍干結(jié)束。物質(zhì)的介質(zhì)響應(yīng)與晶體的尺寸和水合程度有關(guān)。賦形劑的玻璃體形成特性和它的分子的流動性（黏性）與溫度和水合密切相關(guān)。電介質(zhì)的研究表明了糖溶液玻璃體形成的非阿倫尼烏斯(non-Arrhennius)行為，在溫度或水合有微小變化時，黏性的變化將達好幾個數(shù)量級。
Morris等人建議利用介電分析法可預(yù)測雙組分物質(zhì)的崩塌溫度。DEA的基本情況已解釋清楚了?！鞍l(fā)射顏率”(TOF)是確定崩塌溫度最好的分析方法。圖4-42表示介質(zhì)損耗因子與頻率之間的函數(shù)關(guān)系曲線。作者稱此曲線最低點的頻率為TOF。如圖4-43所示TOF隨著溫度的變化而變化。兩直線的交叉點可確定崩塌溫度。用TOF預(yù)測的10%的蔗糖、10%海藻糖、10%山梨糖醇以及11%的
Azactam TM溶液的崩塌溫度稍低于凍干顯微鏡觀察得的崩塌溫度，偏差分別為-3℃，-1.4℃，2.2℃和0.7℃。
Smith等人認(rèn)為介電弛緩頻譜學(xué)提供了一種研究聚合物和蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)特性的方法，其中，還提供了含水量和水的狀態(tài)信息。
4.2.6 X射線衍射學(xué)-拉曼光譜學(xué)
Cavatur和Suryanarayanant研制了一種低溫X射線粉末衍射(XRD)技術(shù)，用于研究凍結(jié)水溶液中溶質(zhì)的固體狀態(tài)。在凍結(jié)的乙氧萘青霉素鈉溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)22%）中，未發(fā)現(xiàn)共晶結(jié)晶。在-4℃熱處理可引起溶液的結(jié)晶，且隨熱處理時間而增加，另外兩種產(chǎn)品的研究表明，XRD在不干涉其他事件的情況下，可提供結(jié)晶程度的信息。
Sane等人利用拉曼光譜學(xué)用數(shù)量表示了冷凍干燥和噴射干燥過程結(jié)構(gòu)的變化。單克隆抗體類（例如RhuMAbVEGF)在沒有低溫保護劑的情況下，經(jīng)歷二次結(jié)構(gòu)變化。增加低溫保護劑的摩爾比率可完全保護其結(jié)構(gòu)。利用拉曼光譜學(xué)觀察到干燥蛋白質(zhì)的長期穩(wěn)定性是與結(jié)構(gòu)變化相關(guān)的。
